一种制备氟硼酸钾的方法

  ：本发明涉及一种制备氟硼酸钾的方法，尤其涉及一种以氟化铵、硼酸及氢氧化钾为主要的组成原材料制备氟硼酸钾的方法。

  ：氟硼酸钾用途广泛，大多数都用在热焊的铜焊的助熔剂，铝镁浇铸生产含硼合金的原料，另外，在用树脂作磨料粘合剂的重型磨轮中用作填充料。使用氟硼酸钾的相关产业，规模稳定，对氟硼酸钾的需求稳定，因此氟硼酸钾的销路很好。传统生产方法多采用氢氟酸氯化钾法，或使用市场原料来源紧俏且价高的碳酸钾或氢氧化钾硼酸法。氢氟酸主要由萤石和硫酸反应制得，因此传统工艺消耗宝贵的战略资源萤石，现在国家加大对萤石的控制力度，萤石的价格慢慢的升高，相应的氢氟酸的价格也必然会升高，进而影响氟硼酸钾的成本，因此，寻找新的氟源替代氢氟酸是降低氟硼酸钾成本，提升氟硼酸钾竞争力的重要途径。

  本发明目的是提供一种制备氟硼酸钾的方法，以提升产品质量，降低生产所带来的成本。为实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种制备氟硼酸钾的方法，以氟化铵、硼酸及氢氧化钾为主要的组成原材料，具体包括以下步骤(1)在反应槽内加入浓度为35%—50%的氢氧化钾溶液，然后在常温下加入硼酸，待硼酸完全溶解完时，温度达到8(TC—11(TC，继续搅拌10—30分钟即可制得混合溶液；(2)将氟化铵溶液打入浓縮反应槽，并加入所需的混合溶液，加料完毕后，反应槽开始升温浓縮，浓縮过程中逐渐有固体氟硼酸钾析出，得氟硼酸钾软膏；(3)将氟硼酸钾软膏干燥，即可制得成品。所述步骤(2)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水备用。所述氟化铵溶液的浓度为10%—45%。所述的氟化铵可以由磷肥生产的全部过程的副产氟硅酸氨解反应而制得。本发明的反应式为K0H+H3B03+4NH4F=KBF4+4H20+4NH3f本发明中的氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到，其反应式如下H2SiF6+6NH3H20=6NH4F+Si02I+4H20本发明是以氟化铵为原料代替氟化氢，其中，氟化铵是由磷肥生产的全部过程的副产品氟硅酸加入氨水经过氨解反应而制得的，氟硅酸是磷肥生产的全部过程的副产有害废物，用途很少，其对环境保护造成了严重影响，而本发明正是利用氟硅酸氨解所生成的氟化铵为原料来制备氟硼酸钾的，氟硅酸的开发利用缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，以此来降低了氟硼酸钾的生产所带来的成本。本发明具有非常好的社会效益、经济效益与环保效益，易于推广应用。利用本发明的方法所生产的氟硼酸钾产品质量分析结果tabletableseeoriginaldocumentpage5/column/rowtable具体实施例方式实施例1本实施例制备氟硼酸钾的方法，以氟化铵、硼酸、氢氧化钾为主要的组成原材料，具体包括以下步骤(1)在反应槽内加入浓度为35%的氢氧化钾溶液，然后在常温下加入硼酸，待硼酸完全溶解完时，温度达到8(TC—11(TC，继续搅拌15分钟即可制得混合溶液；(2)将浓度为25%的氟化铵溶液打入浓縮反应槽，并加入所需的混合溶液，加料完毕后，反应槽开始升温浓缩，浓缩过程中逐渐有固体氟硼酸钾析出，得氟硼酸钾软膏；(3)将氟硼酸钾软膏干燥，即可制得成品。所述步骤(2)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水备用。本实施例中的氟化铵可以由磷肥生产的全部过程的副产氟硅酸氨解反应而制得。实施例2本实施例制备氟硼酸钾的方法，以氟化铵、硼酸及氢氧化钾为主要的组成原材料，具体包括以下步骤(1)在反应槽内加入浓度为40%的氢氧化钾溶液，然后在常温下加入硼酸，待硼酸完全溶解完时，温度达到8(TC—11CTC，继续搅拌20分钟，制得混合溶液；(2)将35%氟化铵溶液打入浓縮反应槽，并加入所需的混合溶液，加料完毕后，反应槽开始升温浓缩，浓縮过程中逐渐有固体氟硼酸钾析出，得氟硼酸钾软膏；(3)将氟硼酸钾软膏干燥，即可制得成品。所述步骤(2)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水备用。本实施例中的氟化铵可以由磷肥生产的全部过程的副产氟硅酸氨解反应而制得。实施例3本实施例制备氟硼酸钾的方法是以氟化铵、硼酸及氢氧化钾为主要的组成原材料，具体包括以下步骤-(1)在反应槽内加入浓度为45%的氢氧化钾溶液，然后在常温下加入硼酸，待硼酸完全溶解完时，温度达到8(TC—ll(TC，继续搅拌25分钟即可制得混合溶液；(2)将45%氟化铵溶液打入浓縮反应槽，并加入所需的混合溶液，加料完毕后，反应槽开始升温浓縮，浓縮过程中逐渐有固体氟硼酸钾析出，得氟硼酸钾软膏；(3)将氟硼酸钾软膏干燥，即可制得成品。所述步骤(2)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水备用。本实施例中的氟化铵可以由磷肥生产的全部过程的副产氟硅酸氨解反应而制最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明做修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。权利要求1、一种制备氟硼酸钾的方法，其特征是以氟化铵、硼酸及氢氧化钾为主要的组成原材料，具体包括以下步骤(1)在反应槽内加入浓度为35％—50％的氢氧化钾溶液，然后在常温下加入硼酸，待硼酸完全溶解完时，温度达到80℃—110℃，继续搅拌10—30分钟，制得混合溶液；(2)将氟化铵溶液打入浓缩反应槽，并加入所需的混合溶液，加料完毕后，升温浓缩，浓缩过程中逐渐有固体氟硼酸钾析出，得氟硼酸钾软膏；(3)将氟硼酸钾软膏干燥，即可制得成品。2、依据权利要求1所述的制备氟硼酸鉀的方法，其特征是所述步骤(2)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水备用。3、依据权利要求1所述的制备氟硼酸钾的方法，其特征是所述氟化铵溶液的浓度为10%_45%。4、依据权利要求l所述的制备氟硼酸钾的方法，其特征是所述的氟化铵可以由磷肥生产中的副产氟硅酸氨解后制得。全文摘要本发明涉及一种制备氟硼酸钾的方法，以氟化铵、硼酸及氢氧化钾为主要的组成原材料，具体包括以下步骤(1)在反应槽内加入浓度为35％-50％的氢氧化钾溶液，然后在常温下加入硼酸，待硼酸完全溶解完时，温度达到80℃-110℃，继续搅拌10-30分钟，制得混合溶液；(2)将氟化铵溶液打入浓缩反应槽，并加入所需的混合溶液，加料完毕后，升温浓缩，浓缩过程中逐渐有固体氟硼酸钾析出，得氟硼酸钾软膏；(3)将氟硼酸钾软膏干燥，即可制得成品。而本发明是利用氟硅酸氨解所生成的氟化铵为原料来制备氟硼酸钾的，氟硅酸的开发利用缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，以此来降低了氟硼酸钾的生产所带来的成本。文档编号C01C1/02GK101376504SQ公开日2009年3月4日申请日期2007年8月31日优先权日2007年8月31日发明者侯红军,刘海霞,良张,李世江,杨华春,皇甫根利申请人:多氟多化工股份有限公司

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