氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途pdf

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  2、名称 氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制 备方法和用途 (57)摘要 本发明公开了化合物氟硼酸钾， 其分子式为 K10B13O15F19， 分子量为1132.53。 本发明还公开了 氟 硼 酸 钾 非 线 性 光 学 晶 体 ， 其 分 子 式 为 K10B13O15F19， 分子量为1132.53， 属于三方晶系， 空间群为R3m， 晶胞参数为 120 ， 单胞体积为制备时， 可采用熔体 法， 高温熔液法， 真空封装法， 水热法或室温溶液 法生长晶体。 所述氟硼酸钾非线性光学晶体， 具 有透光波段达深紫外区、 物化稳定性很高、 不易潮 解、 易于加工和保存等优点， 在制备Nd:YAG激光 器

  3、所输出的1064nm的基频光进行2倍频、 3倍频、 4 倍频、 5倍频或6倍频的谐波光输出的用途， 在制 备产生低于200nm的深紫外倍频光输出中的用 途， 在制备倍频发生器、 上或下频率转换器或光 参量振荡器中的用途。 权利要求书3页 说明书9页 附图2页 CN 111139524 A 2020.05.12 CN 111139524 A 1.化合物氟硼酸钾， 其特征是： 其分子式为K10B13O15F19， 分子量为1132.53。 2.依据权利要求1所述的化合物氟硼酸钾， 其特征是： 是采用固相反应法或真空封装 法制备得到的； 固相合成法制备氟硼酸钾的操作如下： 将含K化合物、 含B化

  5、、 KBF4； 所述含F化合物选自KF、 KBF4。 3.依据权利要求2所述的化合物氟硼酸钾， 其特征是： 所述K、 B、 F元素的摩尔比为K B F0.52 0.55 0.55。 4.氟硼酸钾非线性光学晶体， 其特征是： 其分子式为K10B13O15F19， 分子量为1132.53， 属于三方晶系， 空间群为R3m， 晶胞参数为120 ， 单胞体积为 5.权利要求4所述的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法， 其特征是： 采用熔体法， 高温熔液法， 真空封装法， 水热法或室温溶液法生长晶体； 其中， 采用熔体法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： a、 将含K化合物、 含B化合物和含

  6、F化合物混合均匀， 在350400下反应24120小时， 得到化合物K10B13O15F19多晶粉末； 所述含K化合物选自KF、 KOH、 K2CO3、 KNO3、 KHCO3、 KBF4； 所述 含B化合物选自H3BO3、 B2O3、 KBF4； 所述含F化合物选自KF、 KBF4； b、 将步骤a制备的化合物K10B13O15F19多晶粉末在350400下处理10120小时， 得到 混合熔体； c、 将步骤b得到的混合熔体以温度0.12/h的速率缓慢降至350， 再以温度510 /h的速率快速降温至室温， 得到K10B13O15F19籽晶； d、 在熔体中生长晶体： 提拉法在化合物熔体中生

  7、长晶体： 将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从步骤b得到 的混合熔体的上方下籽晶， 通过晶体生长控制仪施加220rpm的晶转， 以110mm/天的速 度提拉籽晶， 同时以温度0.110/h的速率降温， 待晶体生长停止后， 即得到K10B13O15F19非 线性光学晶体； 或： 泡生法在化合物熔体中生长晶体： 将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从步骤b得 到的混合熔体的上方下籽晶， 以温度0.110/h的速率降温， 使晶体生长515小时， 缓慢 提升晶体但不脱离液面继续生长， 如此重复， 待晶体生长停止后， 即得到K10B13O15F19非线性 光学晶体； 或： 坩埚下降法在化合物熔体中生长

  8、晶体： 将步骤c得到的籽晶放在坩埚底部， 再将步 骤a制备的化合物K10B13O15F19多晶粉末放入坩埚中， 然后将铂金坩埚密封， 将温度升至350 400， 恒温10120小时， 调整坩埚位置使籽晶微熔， 然后以110mm/天的速度降低坩埚， 权利要求书 1/3 页 2 CN 111139524 A 2 同时， 保持生长温度不变， 或以最快速度3/h的降温速率降至350， 待生长结束后， 再以 温度510/h的速率快速降至室温， 即得到K10B13O15F19非线性光学晶体； 采用高温熔液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物按摩尔比K

  10、温度510/h的速率快速降温至室温， 得到K10B13O15F19籽晶； d、 生长晶体： 将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从步骤b制得的混合熔液的上方下 籽晶， 通过晶体生长控制仪施加220rpm的晶转， 以温度0.13/h的速率降温， 待晶体生 长停止后， 即得到K10B13O15F19非线性光学晶体； 采用真空封装法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混合均匀， 在350400下反应24120小时， 即得到化合物K10B13O15F19多晶粉末； 所述含K化合物选自KF、 KOH、 K2CO3、 KNO3、 KHCO3、 KBF4；

  11、 所 述含B化合物选自H3BO3、 B2O3、 KBF4； 所述含F化合物选自KF、 KBF4； b、 将步骤a得到的化合物K10B13O15F19多晶粉末与助熔剂按摩尔比0.51 0.16混合均 匀， 装入石英管中， 高温密封后升温至300700， 恒温5120小时， 然后以温度0.13/ h的速率降温至150， 再以温度510/h的速率快速降温至室温， 即得到K10B13O15F19非线 性光学晶体， 所述助熔剂选自H3BO3， B2O3； 采用水热法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混合均匀， 在350400下反应24120小时， 即

  12、得到化合物K10B13O15F19多晶粉末； 所述含K化合物选自KF、 KOH、 K2CO3、 KNO3、 KHCO3、 KBF4； 所 述含B化合物选自H3BO3、 B2O3、 KBF4； 所述含F化合物选自KF、 KBF4； b、 将步骤a得到的化合物K10B13O15F19多晶粉末置于水中溶解， 将不完全溶解的混合物超 声波处理， 使其充分混合溶解， 得混合溶液， 调节pH值为811； c、 将步骤b得到的混合溶液转入到高压反应釜的内衬中， 并将反应釜旋紧密封； d、 将高压反应釜升温至150250， 恒温58天， 再以温度520/天的降温速率降 至室温， 即得到K10B13O15F19

  13、非线性光学晶体； 采用室温溶液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混合均匀， 在350400下反应24120小时， 即得到化合物K10B13O15F19多晶粉末； 所述含K化合物选自KF、 KOH、 K2CO3、 KNO3、 KHCO3、 KBF4； 所 述含B化合物选自H3BO3、 B2O3、 KBF4； 所述含F化合物选自KF、 KBF4； b、 将步骤a得到的化合物K10B13O15F19多晶粉末放入容器中， 加入水， 超声波处理使充分 混合溶解， 调节pH值为811， 过滤得到混合溶液； c、 将步骤b得到的混合溶液置于容器中， 用

  14、称量纸封口， 置于静态环境中， 将封口扎若 干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率， 在室温下静置520天； d、 待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒， 直至晶体颗粒大小不再明显变化， 得到 权利要求书 2/3 页 3 CN 111139524 A 3 籽晶； e、 选择步骤d中质量较好的籽晶， 将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中， 在室温下静置 生长1030天， 即得到K10B13O15F19非线所述的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法， 其特征是： 采用熔体 法生长氟硼酸钾非线性光学晶体时， K、 B、 F元素的摩尔比为K B F0.52 0.55 0.5

  15、5； 采用高温熔液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体时， K、 B、 F元素的摩尔比为K B F1 5 3； 采用真空封装法生长氟硼酸钾非线性光学晶体时， K、 B、 F元素的摩尔比为K B F1 5 3； 采用水热法生长氟硼酸钾非线性光学晶体时， K、 B、 F元素的摩尔比为K B F0.52 0.55 0.55； 采用室温溶液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体时， K、 B、 F元素的摩尔比为K B F0.5 2 0.55 0.55。 7.依据权利要求5或6所述的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法， 其特征是： 制备 过程中所用的容器为铂金坩埚， 铱坩埚， 陶瓷坩埚， 石英管， 锥形瓶， 烧杯， 内衬

  16、为聚四氟乙 烯内衬或装有铂金套管的不锈钢内衬的水热釜； 当容器为石英管时， 密封之前需要抽真空； 当容器为锥形瓶或烧杯时， 先用酸将容器清理洗涤干净， 再用去离子水润洗， 晾干； 制备过程中 所用的电阻炉为马弗炉或干燥箱。 8.权利要求4所述的氟硼酸钾非线性光学晶体在制备Nd:YAG激光器所输出的1064nm的 基频光进行2倍频、 3倍频、 4倍频、 5倍频或6倍频的谐波光输出的用途。 9.权利要求4所述的氟硼酸钾非线性光学晶体在制备产生低于200nm的深紫外倍频光 输出中的用途。 10.权利要求4所述的氟硼酸钾非线性光学晶体在制备倍频发生器、 上或下频率转换器 或光参量振荡器中的用途。 权利要求

  17、书 3/3 页 4 CN 111139524 A 4 氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途 技术领域 0001 本发明涉及一种化合物氟硼酸钾K10B13O15F19， 以及氟硼酸钾非线性光学晶体， 以及 其制备方法和用途。 背景技术 0002 深紫外非线性光学晶体能利用其频率转换性质将近红外、 可见等波段的激光转 换成波长小于200nm的深紫外激光， 在医疗、 通讯、 科学研究等领域具备极其重大应用价值。 众所 周知， 目前唯一实用化的深紫外非线性光学晶体是我国科学家发明的KBe2BO3F2(KBBF)晶 体， 该晶体具有层状生长习性， 生长大尺寸晶体困难， 某些特定的程度上限制了其应用，

  18、 因此， 制备 合成综合性能优异的新型深紫外非线性光学晶体材料具备重要意义和实用价值。 0003 本发明在此前的研究中， 发明了化合物氟硼酸铵NH4B4O6F和氟硼酸铵NH4B4O6F非线 性光学晶体(专利申请号3.3， 公开号CN 106745022A)， 化合物氟硼酸铷和氟硼 酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途(专利申请号7.1， 为CN 107265473A的 在先申请)， 化合物氟硼酸铯和氟硼酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途(专利申请号 7.8， 公开号CN 106894085A)， 化合物氟硼酸钠和氟硼酸钠双折射晶体

  19、及制备 方法和用途(专利申请号4.4， 公开号CN 108070902A)， 化合物氟硼酸铯铷和氟 硼酸铯铷非线性光学晶体及制备方法和用途(专利申请号8.3， 公开号CN 107628629A)， 以及化合物氟硼酸铯钾和氟硼酸铯钾非线性光学晶体及制备方法和用途(专 利申请号0.5， 公开号CN 107585777A)等相关发明专利， 但均未涉及化合物氟 硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体。 公开号为CN 106948003A(专利号90)的发 明专利公开了化合物氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途，

  20、 但其涉及的 氟硼酸钾的分子式为KB4O6F， 分子量为197.34， 并未涉及分子式为K10B13O15F19的氟硼酸钾。 发明内容 0004 针对上述现存技术， 本发明提供了一种化合物氟硼酸钾， 以及氟硼酸钾非线性光 学晶体， 以及其制备方法和用途。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 0006 氟硼酸钾， 其分子式为K10B13O15F19， 分子量为1132.53。 0007 所述化合物氟硼酸钾， 可采用固相反应法或线 具体地， 固相合成法制备氟硼酸钾的操作如下： 0009 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混合均匀， 在350400下反应241

  23、线性光学晶体， 其分子式为K10B13O15F19， 分子量为1132.53， 属于三方晶 系， 空间群为R3m， 晶胞参数为120 ， 单胞 体积为 0015 所述氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法， 采用熔体法， 高温熔液法， 真空封装 法， 水热法或室温溶液法生长晶体。 0016 具体地， 采用熔体法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： 0017 a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混合均匀， 在350400下反应24120 小时(比如： 将混合物装入铂金坩埚， 置于马弗炉中， 升温至350400， 恒温反应24120 小时)， 得到化合物K10B13O15F19多晶粉末；

  25、0/h的速率快速降温至室温， 得到K10B13O15F19籽晶； 0021 d、 在熔体中生长晶体： 0022 提拉法在化合物熔体中生长晶体： 将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从步骤b 得到的混合熔体的上方下籽晶， 通过晶体生长控制仪施加220rpm的晶转， 以110mm/天 的速度提拉籽晶， 同时以温度0 .110/h的速率降温， 待晶体生长停止后， 即得到 K10B13O15F19非线 或： 泡生法在化合物熔体中生长晶体： 将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从步 骤b得到的混合熔体的上方下籽晶， 以温度0.110/h的速率降温， 使晶体生长515小 时， 缓慢提

  26、升晶体但不脱离液面继续生长， 如此重复， 待晶体生长停止后， 即得到K10B13O15F19 非线 或： 坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体： 将步骤c得到的籽晶放在坩埚底部， 再 将步骤a制备的化合物K10B13O15F19多晶粉末放入坩埚中， 然后将铂金坩埚密封， 将温度升至 350400， 恒温10120小时， 调整坩埚位置使籽晶微熔， 然后以110mm/天的速度降低 坩埚， 同时， 保持生长温度不变， 或以最快速度3/h的降温速率降至350， 待生长结束后， 说明书 2/9 页 6 CN 111139524 A 6 再以温度510/h的速率快速降至室温， 即得到K1

  27、0B13O15F19非线 具体地， 采用高温熔液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： 0026 a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物按摩尔比K B F1 5 3混合均匀， 在350 400下反应24120小时(比如： 将混合物装入铂金坩埚， 置于马弗炉中， 升温至350 400， 恒温24120小时)， 即得到化合物K10B13O15F19多晶粉末； 所述含K化合物选自KF、 KOH、 K2CO3、 KNO3、 KHCO3、 KBF4； 所述含B化合物选自H3BO3、 B2O3、 KBF4； 所述含F化合物选自KF、 KBF4； 0027 进一步地， 所述

  28、K、 B、 F元素的摩尔比为K B F1 5 3； 0028 b、 将步骤a得到的化合物K10B13O15F19多晶粉末与助熔剂按摩尔比1 0.16混合均 匀， 装入铂金坩埚中， 升温至300350， 恒温5120小时， 得到混合熔液； 所述助熔剂选自 H3BO3， B2O3； 0029 c、 制备籽晶： 将步骤b得到的混合熔液置于单晶炉中， 以温度0.12/h的速率缓 慢降至150， 再以温度510/h的速率快速降温至室温， 得到K10B13O15F19籽晶； 0030 d、 生长晶体： 将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从步骤b制得的混合熔液的上 方下籽晶， 通过晶体生长控制仪施加220

  29、rpm的晶转， 以温度0.13/h的速率降温， 待晶 体生长停止后， 即得到K10B13O15F19非线 具体地， 采用真空封装法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： 0032 a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混合均匀， 在350400下反应24120 小时(比如： 将混合物装入铂金坩埚， 置于马弗炉中， 升温至350400， 恒温24120小 时)， 即得到化合物K10B13O15F19多晶粉末； 所述含K化合物选自KF、 KOH、 K2CO3、 KNO3、 KHCO3、 KBF4； 所述含B化合物选自H3BO3、 B2O3、 KBF4； 所述含F化合

  30、物选自KF、 KBF4； 0033 进一步地， 所述K、 B、 F元素的摩尔比为K B F1 5 3； 0034 b、 将步骤a得到的化合物K10B13O15F19多晶粉末与助熔剂按摩尔比0.51 0.16混 合均匀， 装入石英管中， 高温密封后置于马弗炉中， 升温至300700， 恒温5120小时， 然 后以温度0.13/h的速率降温至150， 再以温度510/h的速率快速降温至室温， 即 得到K10B13O15F19非线性光学晶体， 所述助熔剂选自H3BO3， B2O3。 0035 具体地， 采用水热法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： 0036 a、 将含K化合物、 含B化合物和

  32、解 的混合物在温度60超声波处理， 使其充分混合溶解， 得混合溶液， 用HF或/和KOH调节pH值 为811； 0039 c、 将步骤b得到的混合溶液转入到干净、 无污染的体积为100mL的高压反应釜的内 衬中， 并将反应釜旋紧密封； 0040 d、 将高压反应釜放置在恒温箱内， 升温至150250， 恒温58天， 再以温度5 20/天的降温速率降至室温， 即得到K10B13O15F19非线性光学晶体。 说明书 3/9 页 7 CN 111139524 A 7 0041 具体地， 采用室温溶液法生长氟硼酸钾非线性光学晶体的操作步骤如下： 0042 a、 将含K化合物、 含B化合物和含F化合物混

  34、， 然后超声波处理使充分混合溶解， 用HF或/和KOH调节pH值为811， 用滤纸过滤 得到混合溶液； 0045 c、 将步骤b得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中， 用称量纸封口， 放在无晃动、 无污染、 无空气对流的静态环境中， 将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率， 在室温下静置520天； 0046 d、 待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒， 直至晶体颗粒大小不再明显变化， 得到籽晶； 0047 e、 选择步骤d中质量较好的籽晶， 将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中， 在室温下 静置生长1030天， 即得到K10B13O15F19非线 所述氟硼酸钾非线、学晶体在制备Nd:YAG激光器所输出的1064nm的基频光进 行2倍频、 3倍频、 4倍频、 5倍频或6倍频的谐波光输出的用途。 0049 所述氟硼酸钾非线性光学晶体在制备产生低于200nm的深紫外倍频光输出中的用 途。 0050 所述氟硼酸钾非线性光学晶体在制备倍频发生器、 上或下频率转换器或光参量振 荡器中的用途。 0051 本发明的氟硼酸钾非线性光学晶体， 在制备过程中所用的容器可以为铂金坩埚， 铱坩埚， 陶瓷坩埚， 石英管， 锥形瓶， 烧杯， 内衬为聚四氟乙烯内衬或装有铂金套管的不锈钢 内衬的水热釜。 当容器为石英管时， 密封之前需要抽真空， 避免反应过程中原料挥发使石英 管炸裂。 当

  36、容器为锥形瓶或烧杯时， 须先用酸将容器清理洗涤干净， 再用去离子水润洗， 晾干。 在 制备过程中所用的电阻炉可以为马弗炉或干燥箱。 0052 采用本发明的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法， 可获得尺寸为厘米级的 K10B13O15F19非线性光学晶体， 使用大尺寸坩埚或容器， 并延长晶体的生长周期， 则可获得相 应大尺寸的非线非线性光学晶体的生长中晶体易 长大， 透明无包裹， 具有生长速度快、 成本低、 容易获得大尺寸晶体等优点。 0053 采用本发明的氟硼酸钾非线性光学晶体的制备方法， 获得的大尺寸K10B13O15F19非 线、光学晶体， 根据晶体的结晶学数据， 将晶体毛胚定向， 按所需角度、 厚度和截面尺寸切 割晶体， 将晶体的通光面抛光， 即可作为非线性光学器件使用， 该K10B13O15F19非线性光学晶 体具有透光波段达深紫外区、 物化稳定性很高、 不易潮解、 易于加工和保存等优点。 0054 本发明的化合物氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体， 与背景技术中提到的发明 专利相比， 主要的不同之处在于： 氟硼酸钾K10B13O15F19中K离子与硼-氧阴离子框架以K-O离子键 连接， 结构的成键作用力不同， 导致结构和生长习性完全不同， 氟硼酸钾K10B13O15F19既可以 说明书 4/9 页 8 CN 111139

  38、524 A 8 在密闭体系生长也可以在开放体系稳定生长， 生长工艺关键参数和晶体性能均有明显不 同。 K10B13O15F19能够在更低的温度下生长得到， 能大幅度的降低所需的能耗， 同时与CN 106948003A所公开的氟硼酸钾KB4O6F相比较,结构不相同， K10B13O15F19具有两种不同的孤立 的BOF基元， B3O3F63-和B10O12F137-， 这是首次在碱金属和碱土金属体系发现的同时含有 两种孤立的基元的化合物。 K10B13O15F19化合物的倍频效应大约为KDP的0.4倍， KB4O6F的0.2 倍。 从结构角度分析发现， 由于K10B13O15F19结构排列大部分相互

  39、抵消， 只有B10O12F137-结构 基元中少量BO33-基团的贡献。 0055 本发明所引述的所有公开文献， 它们的全部内容通过引用并入本文， 并且如果这 些文献所表达的含义与本发明不一致时， 以本发明的表述为准。 此外， 本发明使用的各种术 语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义。 提及的术语和短语如有与公知含义不一致 的， 以本发明所表述的含义为准。 附图说明 0056 图1： 本发明化合物K10B13O15F19的粉末XRD谱图， 谱图与理论XRD谱图一致， 证明了化 合物K10B13O15F19的存在。 0057 图2： 本发明K10B13O15F19晶体的结构图。 0058 图

  40、3： 本发明K10B13O15F19晶体制作的非线性光学器件的工作原理图， 其中， 1为激光 器， 2为发出光束， 3为K10B13O15F19晶体， 4为出射光束， 5为滤波片。 0059 图4： 氟硼酸钾与KDP的倍频效应比较图。 具体实施方式 0060 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 然而， 本发明的范围并不限于下述实 施例。 本领域的专业技术人员能够理解， 在不背离本发明的精神和范围的前提下， 可以对本发明 进行各种变化和修饰。 0061 本发明对试验中所使用到的材料以及试验办法来进行一般性和/或具体的描述。 虽 然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的， 但是本发

  41、明仍然在此 作尽可能详细描述。 0062 下述实施例中所涉及的仪器、 试剂、 材料等， 若无特别说明， 均为现存技术中已有 的常规仪器、 试剂、 材料等， 可通过正规商业途径获得。 下述实施例中所涉及的实验方法， 检 测方法等， 若无特别说明， 均为现有技术中已有的常规实验方法， 检测的新方法等。 0063 实施例1制备化合物氟硼酸钾 0064 按反应式： 6KF+4KBF4+6B2O3K10B13O15F19+BF3， 采用固相反应法合成化合物 K10B13O15F19： 0065 将KF， KBF4,B2O3按摩尔比3:2:3混合均匀， 装入铂金坩埚， 置于马弗炉中， 升温至 350， 恒温4

  46、， 升温至350， 恒温48小时， 即得到化合物K10B13O15F19)制备的化合物 K10B13O15F19多晶粉末装入铂金坩埚， 置于马弗炉中， 升温至350， 恒温10小时， 得到混合熔 体； 0083 将得到的混合熔体以温度0.1/h的速率温度缓慢降至350， 再以温度5/h的 速率快速降温至室温， 得到K10B13O15F19籽晶； 0084 采用提拉法生长晶体： 将得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从装有制得的混合熔体的 上方下籽晶， 通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转， 以1mm/天的速度提拉籽晶， 以温度0.1 /h的速率降温， 待晶体生长停止后， 即得到尺寸为1.8mm1.5m

  48、以温度10/h的速 率快速降温至室温， 得到K10B13O15F19籽晶； 0088 采用提拉法生长晶体： 将得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从装有制得的混合熔体的 上方下籽晶， 通过晶体生长控制仪施加20rpm的晶转， 以10mm/天的速度提拉籽晶， 以温度10 /h的速率降温， 待晶体生长停止后， 即得到尺寸为1.8mm1.5mm1.3mm的K10B13O15F19非 线非线 采用泡生法生长晶体： 将按实施例8的方法制备得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从混 合熔体(按实施例8的方法制备得到)的上方下籽晶， 以温度

  49、0.1/h的速率降温， 使晶体生 长15小时， 缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长， 如此重复， 待晶体生长停止后， 即得到 K10B13O15F19非线非线 采用泡生法生长晶体： 将按实施例8的方法制备得到的籽晶固定于籽晶杆上， 从混 合熔体(按实施例8的方法制备得到)的上方下籽晶， 以温度10/h的速率降温， 使晶体生长 5小时， 缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长， 如此重复， 待晶体生长停止后， 即得到 K10B13O15F19非线非线 采用坩埚下降法生长晶体： 将按实施例8的方法制备得到的籽晶放在坩埚底部， 再 将化合物K10B13O15F19多晶粉末(按实施例3的方法制备得到)放入坩埚中， 然后将铂金坩埚密 封， 将温度升至350， 恒温120小时， 调整坩埚位置使籽晶微熔， 然后以5mm/天的速度降低 坩埚， 同时， 保持生长温度不变， 待生长结束后， 再以温度5/h的速率快速降至室温， 即得 到K10B13O15F19非线非线 采用坩埚下降法生长晶体： 将按实施例8的方法制备得到的籽晶放在坩埚底部， 再 将化合

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